Химический анализ сточной воды, аммонийные соли и аммиак фотометрический метод с реактивом Несслера.

Методика предназначена для измерения содержания массовой концентрации ионов аммония от 0,05 - 4,0 мг/дм 3 в природных и сточных водах. Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов аммония основан на взаимодействии NH4 + -иoнов с тетраиодомеркуратом калия в щелочной среде K 2 HgI 4 + КОН (реактив Несслера) с образованием коричневой, нерастворимой в воде соли основания Миллона [Hg 2 N] H 2 O, переходящей в коллоидную форму при малых содержаниях NH4 + - иoнов.

Светопоглощение раствора измеряют при λ = 425 нм в кюветах с длиной поглощающего слоя 1 или 5 см. Интенсивность окраски прямо пропорциональна концентрации NH 4 + -ионов в растворе пробы воды.

Если массовая концентрация ионов аммония в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация ионов аммония соответствовала регламентированному диапазону.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием аминов, хлорамина, ацетона, альдегидов, спиртов, фенолов, компонентов жесткости воды, взвешенных веществ, железа, сульфидов, хлора, гуминовых веществ, устраняются специальной подготовкой пробы к анализу.

Химический анализ воды, определение кальция в природных и очищенных сточных водах.

ПНД Ф 14.1:2.95-97 устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации кальция в диапазоне от 1,0 до 100 мг/дм3 титриметрическим методом без разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация кальция в анализируемой пробе воды превышает верхнюю границу, допускается разбавление пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы концентрация кальция соответствовала регламентированному диапазону. Определению мешают мутность, цветность, а также ионы металлов: алюминия (> 10мг/дм 3 ), железа (> 10 мг/дм 3 ), меди (> 0,05 мг/дм 3 ), кобальта и никеля (> 0,1 мг/дм 3 ), вызывая нечеткое изменение окраски в точке эквивалентности. Другие катионы (свинец, кадмий, марганец (ІІ), цинк, стронций, барий) могут частично титроваться вместе с кальцием и повышать расход трилона Б. Магний в условиях анализа осаждается в виде гидроксида и не мешает определению.

Сущность метода .Титриметрический метод определения массовой концентрации кальция основан на его способности образовывать с трилоном Б малодиссоциированное, устойчивое в щелочной среде соединение. Конечная точка титрования определяется по изменению окраски индикатора (мурексида) из розовой в красно-фиолетовую. Для увеличения четкости перехода окраски предпочтительнее использовать смешанный индикатор (мурексид + нафтоловый зелёный Б). При этом в конечной точке титрования окраска изменяется от грязно-зеленой до синей.

Химический анализ воды, определение магния в природных и очищенных сточных водах

Соли магния — постоянная составная часть поверхностных и грунтовых вод. В некоторых сточных водах и в минеральных водах содержание его может быть значительным.

Для химического анализа магния в водах можно применять классический фосфатный гравиметрический метод, однако он не имеет никаких преимуществ по сравнению с титриметрическим методом с ЭДТА(этилендиаминтетрауксусная кислота). Гравиметрический метод значительно длительнее в выполнении и дает правильные резуль таты только при очень тщательной и умелой работе опытного аналитика.

Химический анализ воды, определение нитрат-ионов в питьевых, природных и сточных водах.

Химический анализ воды на нитраты в лабораториипроводят с использованием ионоселективных электродов и иономеров, или фотометрическим методом. В качестве ионоселективных электродов используют мембранные электроды типа ЭМ-NO 3 - -07, или ЭМ-NO 3 - -07СР предназначенные для измерения активности ионов NO 3 - прямым потенциометрическим методом. Контролируемая среда не должна содержать ионов ClO 4 - ,ClO 3 - , Br - ,I - ,поверхностно активных веществ и растворителей. Электроды используются в качестве индикаторных в паре со вспомогательными электродами сравнения(например с насыщенным хлорсеребряным электродом) в комплекте с иономерами.

Пробы с содержанием нитрат-ионов более 10 мг/дм 3 , перед проведением химического анализа водынеобходимо разбавлять таким образом, чтобы концентрация нитрат-ионов соответствовала регламентированному в ПНД Ф 14.1:2.4-95 диапазону. Проведению х имического анализа воды на содержание нитрат-ионов мешают присутствие взвешенных, окрашенных органических веществ, хлоридов в количествах, превышающих 200 мг/дм 3 , нитритов при содержании свыше 2,0 мг/дм 3 , железа в концентрациях более 5,0 мг/дм 3 .

Мешающее влияние данных веществ устраняется специальной подготовкой пробы .

Химический анализ воды, определение нитрит-ионов в питьевых, природных и сточных водах.

Химический анализ воды на определение нитрит-ионов выполняют в соответствии с ПНД Ф 14.1:2.3-95. Данная методика устанавлива ет процедуру количественного химического анализа проб питьевых, природных и сточных вод для определения нитрит-ионов в диапазоне 0,02 -0,60 мг/дм 3 фотометрическим методом с применением реактива Грисса. Определение основано на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту и на образовании красно-фиолетового красителя диазосоединения с α-нафтиламином. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитритов. Протекание реакции в значительной степени зависит от рН среды. Молярный коэффициент поглощения ε = 3,3 10 4 .

Пробы с содержанием нитрит-ионов более 0,60 мг/дм 3 , перед проведением химического анализа воды необходимо разбавлять таким образом, чтобы концентрация нитрит-ионов соответствовала регламентированному в ПНД Ф 14.1:2.3-95 диапазону.

Проведению химического анализа водына содержание нитрит-ионов мешают мутность и взвешенные вещества. Трехвалентное железо, двухвалентная ртуть, серебро, висмут, трехвалентная сурьма, свинец, мешают определению, так как выпадают в осадок. В анализируемой пробе не должны присутствовать сильные окислители или восстановители. Определению мешает также окраска воды и трихлорамин, двухвалентная медь занижает результаты вследствие вызываемого ею каталитического распада диазотированной сульфаниловой кислоты. Устранение мешающих влияний выполняется специальной пробоподготовкой.

В лаборатории «Экологический мониторинг» вы можете заказать комплексный анализ питьевой воды, ливневых сточных вод и промышленных, хозбытовых стоков. Заказать анализ сточных вод, можно оставив заявку на [email protected] net , или воспользовавшись формой обратной связи.

8-800-600-62-40; 8(495)969-35-06 .

Химический анализ воды, перманганатная окисляемость питьевых, природных и сточных вод.

Химический анализ сточных вод определение растворенных фосфатов и фосфора общего

Фосфор относится к числу биогенных элементов, имеющих особое значение для развития жизни в водных объектах. Соединения фосфора встречаются во всех живых организмах, они регулируют энергетические процессы клеточного обмена. При отсутствии соединений фосфора в воде рост и развитие водной растительно сти прекращается, однако избыток их также приводит к негативным последст виям, вызывая процессы эвтрофирования водного объекта и ухудшение качества воды.

Соединения фосфора попадают в природные воды в результате процессов жиз недеятельности и посмертного распада водных организмов, выветривания и рас творения пород, содержащих фосфаты, обмена с донными осадками, поступления с поверхности водосбора, а также с бытовыми и промышленными сточными во дами. Загрязнению природных вод фосфором способствуют широкое применение фосфорных удобрений, полифосфатов, содержащихся в моющих средствах, флотореагентов и др.

Фосфаты в воде могут присутствовать в виде различных ионов в зависимости от величины рН. В водах соединения фосфора, как минеральные, так и органические могут при сутствовать в растворенном, коллоидном и взвешенном состоянии. Переход со единений фосфора из одной формы в другую осуществляется довольно легко, что создает сложности при определении тех или иных его форм. Обычно идентификация их осуществляется по процедуре, с помощью которой проводят химический анализ сточных вод . В том случае, когда анализируют фильтрованную пробу воды, говорят о раство ренных формах, в противном случае - о суммарном содержании. Содержание взвешенных соединений фосфора находят по разности. Определение растворен ных фосфатов (ортофосфатов) при анализе сточных вод осуществляется по реакции с молибдатом аммония и аскорбиновой кислотой с образованием молибденовой сини в исходной водной пробе, в то время как для определения полифосфатов в сточной воде требуется предварительно перевести их в фосфаты путем кислого гидролиза.

Для получения сравнимых результатов оп ределения соединений фосфора и однозначной их интерпретации важно строгое соблюдение условий предварительной обработки проб и процедуры анализа сточных вод , в частности при определении растворенных форм проба должна быть отфильтрова на как можно быстрее после отбора через фильтр с размером пор 0,45 мкм.

Концентрация фосфатов в незагрязненных природных водах может составлять тысячные, редко сотые доли мг/дм 3 . Повышение их содержания свидетельствует о загрязнении водного объекта. Концентрация фосфатов в воде подвержена се зонным колебаниям, поскольку она зависит от интенсивности процессов фото синтеза и биохимического разложения органических веществ Минимальные концентрации соединений фосфора наблюдаются весной и летом, максимальные - осенью и зимой

- для олиготрофных водных объектов 0,05 мг/дм;

- для мезотрофных - 0,15 мг/дм;

Предельно допустимая концентрация фосфатов для водных объектов хозяйст венно-питьевого и культурно-бытового назначения не установлена, в них норми руется только содержание полифосфатов Предельно допустимая концентрация полифосфатов составляет 3,5 мг/дм 3 в пересчете на фосфат-ион и 1,1 мг/дм 3 в пересчете на фосфор.

В лаборатории «Экологический мониторинг» вы можете заказать комплексный анализ питьевой воды, ливневых сточных вод и промышленных, хозбытовых стоков. Заказать анализ сточных вод, можно оставив заявку на [email protected] net , или воспользовавшись формой обратной связи.

8-800-600-62-40; 8(495)969-35-06 .

Химический анализ сточных вод общее содержание азота(«Общий азот по Кьельдалю»)

Определение общего азота- один из основных анализов, который выполняют при химическом анализе сточных вод . В соответствии с Постановлением Правительства РФ от 29.07.2013 N 644(ред. от 26.12.2016)"Об утверждении Правил холодного водоснабжения и водоотведения и о внесении изменений в некоторые акты Правительства Российской Федерации"(с изм. и доп., вступ. в силу с 04.01.2017), содержание общего азота в сточной воде не должно превышать 50 мг/дм 3 .

При нагревании органических веществ содержащихся в сточной воде со смесью концентрированной серной кислоты и сульфата калия в присутствии катализатора-соли меди или ртути- происходит разложение этих веществ с образованием сульфата аммония(метод Кьельдаля). Раствор подщелачивают, отгоняют аммиак и определяют его в отгоне. Так находят суммарное содержание азота органических соединений и азота, который первоначально был в пробе в виде аммонийной соли. Вычитая из полученного результата отдельно найденное содержание азота аммо нийного , получают содержание в пробе азота орга нических веществ «органический азот».

Нитраты и нитриты в ходе этого процесса разлагаются с выде лением и улетучиванием образующихся оксидов азота. Их опреде ляют отдельно соответствующими методами ( определение нитритов в сточной воде , определение нитратов в сточной воде ), присоединяют полученные результаты в пересчете на азот к ре зультату определения органического азота и получают содержание «общего азота».

Следует указать на то, что ряд органических соединений не превращается (или лишь частично превращается) в аммонийную соль в ходе этого процесса: гетероциклические соединения, содер жащие азот в ядре, азиды, азины, азосоединения, нитрилы, нитро- и нитрозосоединения, оксимы, семикарбазоны. Это делает услов ными сами понятия: «общий азот», «общий органический азот». поэтому обычно указы вают на метод конечного определения: «Общий азот по Кьельдалю», «Органический азот по Кьельдалю».

Химический анализ воды, мутность питьевых, природных и сточных вод.

Анализ сточных вод биохимическое потребление кислорода (БПК)

Биохимическим потреблением кислорода называют количество кислорода в миллиграммах, требуемое для окисления находящихся в 1 л сточной воды органических веществ в аэробных условиях, в результате происходящих в воде биологических процессов. Биохимическое потребление кислорода не включает расхода кислорода на нитрификацию.

Определение БПК при анализе сточных вод надо проводить в стандартизированных условиях, и тогда полученный резуль тат принимают как суммарное содержание биохимически окисляю щихся органических примесей в воде.

Биохимическое окисление различных органических веществ происходит с разной скоростью. К легкоокисляемым — «биологически мягким» веществам относят формальдегид, глюкозу, мальтозу, низшие алифатические спирты, фенол, фурфурол и др. Константы скорости их окисления состав ляют 1,4—0,30 обратных суток. Среднее место (К = 0,30 — 0,05 су ток- 1 ) занимают крезолы, нафтолы, ксиленолы, резорцин, пирока техин, пирогаллол, анионоактивные ПАВ и др. К медлен но разрушающимся — «биологически жестким» веществам (К = 0,029—0,002 суток- 1 ) относят тимол, гидрохинон, сульфанол НП-1, неионогенные ПАВ и др. Зависит скорость окисления и от того, в какой мере присутствующая микрофлора адаптирова лась к тем именно веществам, которые находятся в исследуемой воде. Процесс биохимического окисления может быть относительно коротким (2—3 суток), но может затянуться и на 10—15 суток. По этому определение БПК сточных вод надо всегда проводить до кон ца, т. е. до тех пор, пока содержание органических веществ в пробе практически не перестанет изменяться. Это так называемое БПК полное.

Иногда ограничиваются определением БПК за опре деленное время прохождения процесса (инкубации), чаще всего за 5 суток (БПК5).